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按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷
按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷
原2015版藥典測定“橙皮苷”色譜條件:
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)為流動相;檢測波長為283nm。理論板數按橙皮苷峰計算應不低于2000。
#對照品溶液的制備:
取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
#供試品溶液的制備:
取本品粗粉約1g,精密稱定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加熱回流2~3小時,棄去石油醚,藥渣揮干,加甲醇80ml,再加熱回流至提取液無色,放冷,濾過,濾液置100ml容量瓶中,用少量甲醇分數次洗滌容器,洗液濾入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
#測定法:
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
2020版藥典測定“橙皮苷”色譜條件與系統適用性試驗如下:
#對照品溶液的制備:
取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
#供試品溶液的制備:取本品粗粉(過二號篩)約 0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率 300 W, 頻率:40kHz) 45 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
#測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
#系統適用性要求:
理論板數按橙皮苷峰和川陳皮素峰計算應不低于2000。
色譜條件
色譜柱:InertSustain C18 5μm 250 × 4.6mm(P/N:5020-07346)
流動相:乙腈:水(22:78)
流速:1ml/min
柱溫:25℃
檢測波長:283nm
進樣量:5μl
柱壓:114 bar
儀器型號:Thermo Ultimate 3000
檢測器:DAD
實驗結果與討論
對照品圖譜:
供試品圖譜:
重現性結果:
說明:本次實驗按照藥典公示稿要求進行,無改動。
結論
橙皮苷按照新2020版含量檢測方法檢測,供試品理論塔板數達10022,且5次重復實驗理論塔板數及保留時間沒有下降,故Inertsustain C18適合用于2020版藥典陳皮檢測項下橙皮苷的含量分析。